Видатний хімік-органік, учень В.Марковникова, був запрошений на посаду професора хімії Київського політехнічного інституту 1899 року. Одночасно він став деканом хімічного відділення Київського політехнічного інституту, а 1902 року — директором Київського політехнічного інституту. М.Коновалов закінчив Московський університет 1884 року, по чотирьох роках захистив магістерську дисертацію на тему: «Нафтени, гексагідробензоли та їх похідні», а 1893 року — докторську «Нітраційна дія азотної кислоти на вуглеводні насиченого характеру». Дисертації були виконані в лабораторії професора В.Марковникова в Московському університеті.
За короткий час професор М.Коновалов організував досить широку навчальну та наукову роботу. Спочатку він вів курс неорганічної хімії і керував лабораторними заняттями та дипломними роботами студентів з органічної хімії.
Лабораторні роботи стосувалися синтезу органічних препаратів (близько 20) та елементного аналізу органічних речовин на вміст Карбону, Гідрогену й Нітрогену. Лабораторні роботи не тільки ілюстрували теоретичний курс, а й сприяли розвитку у студентів навичок експериментування в лабораторії, їх послідовність складала серію, у якій кінцевий продукт, попередньої роботи правив за вихідну речовину наступної.
За сім років роботи в КПІ він опублікував понад ЗО наукових праць та залучив до наукової роботи понад ЗО студентів, зокрема А.Думанського, С.Войнича-Сяножецького, Н.Маневського та лаборантів В.Плотникова і О.Альохіна.
Наукові дослідження в цей період велися в напрямку розвитку блискучих робіт М.Коновалова з вивчення відкритої ним реакції нітрування насичених вуглеводнів розведеною азотною кислотою під час нагрівання, яку називають «реакцією Коновалова». Це відкриття одержало всесвітне визнання тому, що відкрило шлях до синтетичного використання "хімічних мерців" (ними вважалися парафінові вуглеводні), шляхом одержання їх нітропохідиих, з яких легко одержати багато органічних сполук інших класів — аміни, спирти, альдегіди, кетони, оксими та інші. У КПІ М Коновалов у своїх роботах та його учні встановили закономірності одержання продуктів нітрування з вуглеводнів різної будови, зокрема похідних терпенів. Реакції нітрування були використані для визначення будови вуглеводнів. Знайдено характерні реакції первинних і вторинних нітросполук з азотистою кислотою. Крім дослідження реакції мігрування, М. Коновалов вивчав також реакції з участю магнійорганічннх сполук і деякі питання, пов'яжи з використанням алюміній хлориду в органічному синтезі.